AFM-sondi kalibreerimise põhietapid hõlmavad keskkonna ettevalmistamist, sondi paigaldamist, laserjoondamist, Z-telje ja XY-telje kalibreerimist standardsete näidiste abil ning süsteemi vigade kontrolli. Nanomõõtmeliste mõõtmiste täpsuse tagamiseks peab kogu protsess rangelt järgima tööprotokolle.
I. Eel-kalibreerimise ettevalmistamine: keskkonnakontroll ja seadmete käivitamine
Aatomijõumikroskoobid (AFM) on keskkonna suhtes äärmiselt tundlikud; Seetõttu on oluline enne kalibreerimist tagada, et süsteem on stabiilses olekus:
Keskkonnakontroll: hoidke labori temperatuuri vahemikus 20–25 kraadi ja õhuniiskust 40–60%, et vältida soojuspaisumist ja pinna adsorptsioonikihtide muutusi mõõtmist mõjutamast.
Vibratsiooniisolatsioon: asetage instrument spetsiaalsele vibratsiooni-isolatsiooniplatvormile, mis asub eemal vibratsiooniallikatest, nagu kõrgsageduslikud-seadmed või kliimaseadme ventilatsiooniavad.
Toite maandus: veenduge, et toiteallikas kasutaks ühe-punkti maandust, et vältida elektromagnetiliste häirete tekitamist signaali müra suurendamisel.
Lülitage sisse
Peamine näpunäide. Keskkonna kõikumine on üks peamisi süsteemivigade allikaid; temperatuuri kõikumine üle 1 kraadi võib esile kutsuda olulise termilise triivi.
II. Sondi paigaldamine ja optilise süsteemi joondamine
1. Sondi valimine ja paigaldamine
Valige katserežiimi põhjal sobiv sond (kontakt, koputamine või mittekontaktne{0}}):
Koputusrežiimis on soovitatav kasutada kõrge resonantssageduse ja madala vedrukonstandiga sonde (nt 300 kHz, 40 N/m).
Kõvade proovide jaoks võib sondi eluea pikendamiseks valida teemant{0}}kaetud sondid.
Paigaldamise ajal kasutage pintsette, et sondi hoidikust õrnalt kinni haarata; vältige mehaaniliste kahjustuste vältimiseks konsooli või otsa enda puudutamist.
2. Laseriga joondamine
Lülitage laser sisse ja reguleerige emitteri asendit nii, et laserpunkt oleks täpselt fokusseeritud konsooli peegeldusala tagumisele osale.
Reguleerige detektori (nelja{0}}kvadrandi fotodioodi) asendit, et signaali intensiivsus saavutaks vähemalt 80% täisskaalast, tagades sellega tundliku jõu tagasiside.
Kui kasutate "ScanAsyst" intelligentset režiimi, saab süsteem automaatselt optimeerida amplituudi seadepunkti, minimeerides sellega inimlikke vigu.
Kontrollikriteeriumid: Jälgides jõukõvera testi, veenduge, et baasjoon on stabiilne ja äkiliste hüpeteta, kinnitades sellega, et laseri joondus on õige.
III. Põhiparameetrite kalibreerimine standardsete näidiste abil
1. Z-Telje tundlikkuse kalibreerimine (vertikaalne kalibreerimine)
Standardne proov: valige Si(111) kristalltasandi aatomi samm (teoreetiline kõrgus: 0,19 nm) või TGZ-seeria Z-suuna standard (nt TGZ1: 20,0 ± 1,5 nm).
Menetlus:
Kõrgusprofiili saamiseks skannige standardset astmepiirkonda.
Arvutage mõõdetud kõrguse ja teoreetilise väärtuse suhe ja kohandage vastavalt Z--telje piesoelektrilise muunduri võimendusparameetrit.
Keskmise väärtuse saamiseks korrake mõõtmisi mitme sammuga, suurendades sellega kalibreerimise täpsust.
Veakompenseerimine: kasutage kahesammulist{0}}standardit, mis katab 10–70% instrumendi kogu mõõtepiirkonnast; kasutage pindala-keskmistamise meetodit Z-telje nihke mittelineaarsuse korrigeerimiseks.
2. XY-teljeskanneri kalibreerimine (külgmine kalibreerimine)
Standardnäidis: kasutage TGG1 X/Y-suuna kalibreerimisstandardit (perioodilisus: 3 ± 0,05 µm) või TGX1 ruudukujulist- ruudukujulist sammaste massiivi (kõrgus: ~0,6 µm).
Menetlus:
Skannige väikese suurendusega suurt ala, et kontrollida kujutise moonutusi või nurkade kõrvalekaldeid.
Mõõtke teadaoleva perioodilisusega struktuuri tegelik skaneeritud kaugus, et arvutada pikslite mõõtmed (nm/piksel) X- ja Y-suunas.
Sisestage tarkvarasse parandustegurid, et kõrvaldada skanneri mittelineaarsused ja rist{0}}sidestusefektid.
3. Sondi otsiku kuju hindamine (otsiku iseloomustus)
Standardproov: kasutage TGT1 3D otsa kalibreerimisstandardit või SHS--seeria astmestandardit (püramiidstruktuur: 50–100 nm).
Eesmärk: hinnata, kas sondi ots on muutunud nüriks või saastunud, vältides sellega "otsiku keerdumise" efekte, mis põhjustavad kujutise laienemist.
Meetod: rekonstrueerige otsiku profiil, analüüsides saadud kujutist, ja rakendage tegeliku proovi tegeliku topograafia korrigeerimiseks dekonvolutsioonialgoritme.
IV. Süsteemi tõrkekontrolli ja hoolduse strateegiad
1. Peamiste veaallikate analüüs
|
Vea tüüp |
Allikas |
Kontrollimeetod |
|
Skanneri mittelineaarsus |
Piesoelektriline hüsterees, roomamine |
Regulaarselt kalibreerida standardproove kasutades; vältige pikaajalist pidevat skannimist. |
|
Detektori müra |
Laseri kõikumised, vooluahela häired |
Hoidke optiline tee puhas; säilitada signaali tugevus > 80% ja RMS müra < 0,1 nm. |
|
Sondi triiv |
Temperatuuri kõikumised, mehaaniline lõõgastus |
Enne katseid soojendage instrumenti 30 minutit; lubada skannimise ajal triivi kompenseerimise algoritme. |
|
Tip Convolution |
Otsa tuhmumine või saastumine |
Kontrollige perioodiliselt otsaku seisukorda, kasutades TipChecki proovi; vahetage otsik kohe välja. |
2. Standardiseeritud hooldusprotseduurid
|
Pärast iga kasutuskorda |
Tolmu kogunemise vältimiseks puhastage proovilava etanoolis{0}}märgutatud vatitikuga. |
|
Iganädalane kontroll |
Kasutage sondi teravuse hindamiseks TipChecki proovi (sisaldab 4,5 nm osakesi). |
|
Iga-aastane ümberkalibreerimine |
Laske professionaalsel asutusel teha metroloogiline ümberkalibreerimine, keskendudes Z-telje korratavuse kontrollimisele (standardhälve peaks olema < 1 nm). |
3. Rahvusvaheliste standardite järgimine
|
ISO 11039 |
Määrab SPM-i mõõtmete mõõtmise määratlused ja kalibreerimisprotseduurid. |
|
ASTM E2530 |
Hõlmab AFM-i laboripraktika juhiseid. |
|
GB/T 31227-2014 |
Hiina riiklik standard; standardiseerib nanoskaala pikkuse mõõtmise meetodeid. |
